開啟冷卻水,時通入氮氣并控制其速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9～7.1(用酸度計測定)，記下消耗的容積V<[1]>(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點，記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml)，按下式計算，即得。
OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％
式中
K為校正系數M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；
V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
V<[a]>為試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
V<[b]>為試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml；
W為供試品的重量，g；
M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；
M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度